ep专题之upr三聚合阻燃2Y滤网

ep专题之upr(三)聚合阻燃2

3、POPPP的表征

所合成的阻燃剂，用FT-IR170SX红外光谱仪，KBr压片进行红外分析。Heraeus元素分析仪测定C、O、H的含量，P含量采用Schoniger燃烧瓶法处理，用电感耦合等离子原子发射光谱(ICP-AES)检测。用Finnigan-4570型低分辨GC/MS仪进行质谱分析okmart.com。据中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)市场专家介绍，用Bruker AMX-300核磁共振仪测试样品的1H-NMR谱。

4、阻燃样品的制备

环氧树脂(ER)E44的阻燃样品的制备：将PDPPP和环氧树脂在磁力搅拌下，按比例加入500mL杯中，升高温度到40℃加热0.5h，直到阻燃剂完全溶解在环氧树脂中。加入聚酰胺651作为固化剂，先在100℃下加热2h，然后在室温下放置48h。得到的固体经切割得到测试样条。据中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)市场专家介绍，饱和树脂(USPE)191的阻燃样品的制备：将阻燃剂和不饱和树脂在氮气保护下，按相应比例加入装有磁力搅拌装置的500mL烧坏中。升高温度到60℃加热1h。直至阻燃剂完全溶解，然后加过氧化苯甲酰。在110℃下处理4h然后在室温下放置48h，得到的固体经切割得到测试样条。

5、阻燃性能的测试

阻燃样品的氧指数(LOI)和垂直燃烧测试(UL-94)分别用JF-3型氧指数仪和CZF-2型垂直燃烧仪按标准程序测试。

(三)结果与讨论

PDPPP的合成反应属于典型的不平衡缩聚反应，通常在重金属氯化物的催化下，在高温与良好的搅拌条件下进行。在缩聚过程中体系变得越来越黏稠，残余的反应基团逐渐减少、反应速度逐渐变慢，同时HCl的逸出变得困难直至反应终止。反应中通常使用惰性气体来，防止聚合体系发生氧化副反应，同时将反应中生成的HCl带出。据中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)市场专家介绍，当反应接近完成时，应提高反应温度使体系不致太黏稠，从而可以通过抽真空除去残余的HCl。

对于缩聚反应，影响的因素主要有反应时间、反应温度、体系真空度、催化剂用量和单体配比。本文研究了反应时间，反应温度、催化剂用量和单体配比对聚合物特性黏度的影响。由于该反应具有明显的非平衡反应特征，因此本文并没有考虑真空度的影响。通过正交实验得出结论，反应时间对聚合物特性黏度的影响水平最大。据中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)市场专家介绍，PDPPP的最佳反应条件为：反应单体等物质的量比，催化剂用量为0.01：1，反应时间为5h。反应最高温度控制在230℃左右。

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